Materi Kimia Pemisahan

Haiii sobat kimia !!! Disini kami akan membahas mengenai materi yang ada pada kimia pemisahan yuk kita simak bersama-sama.

1. DESTILASI

Destilasi adalah suatu proses pemurnian untuk senyawa cair yaitu suatu proses yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk yang akan ditempuh dalam wadah yang terpisah untuk mendapatkan destilat. proses yang terjadi pada saat destilasi adalah perubahan fase cair menjadi gas dengan pendidihan, kemudian mengembun tetapi destilasi bukan merupakan urutan dua proses penguapan atau kondensasi. 

Tekanan uap merupakan suatu sifat-sifat dari zat cair yang tergantung pada suhu dan selalu bertambah dengan kenaikan suhu. Destilasi dilakukan untuk memisahkan larutan berdasarkan titik didih. Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan diferensial dari suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara pendinginan dan pengembunan. Beberapa teknik destilasi sering digunakan dalam pemurnian alkohol pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya pembuatan minyak atsiri dan sebagainya. 

Pemisahan dengan distilasi berbeda dengan pemisahan dengan cara penguapan pada pemisahan dengan cara distilasi semua komponen yang terdapat di dalam campuran bersifat mudah menguap tingkat penguapan masing-masing komponen berbeda pada suhu yang sama, hal ini akan berakibat bahwa pada suhu tertentu uap yang dihasilkan dari suatu campuran cairan akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang lebih volatil. Sifat yang demikian ini akan terjadi sebaliknya yakni pada suhu tertentu fase cairan akan lebih banyak mengandung komponen yang kurang volatil jadi cairan yang setimbang dengan uapnya pada suhu tertentu memiliki komposisi yang berbeda.  Ada beberapa jenis destilasi yaitu, destilasi sederhana, destilasi fraksional dan destilasi uap (Brady, 1998). 

2. PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI DAN PERSEN EKSTRAKSI

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari suatu pelarut ke pelarut yang lain (Rahayu, 2009).

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform, dengan batasan zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi Soxhlet, sampai yang paling rumit, berupa alat "Counter Current Craig". Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut (Triyas, 2012).

Hukum distribusi dilakukan dalam proses ekstraksi. Distribusi digunakan untuk menghilangkan atau memisahkan zat terlarut larutan dengan pelarut air yang diekstraksi dengan pelarut lain seperti eter, kloroform, benzene. Jika zat terlarut terdistribusi diantar dua pelarut yang tidak saling melarutkan dan zat terlarut tersebut tidak mengalami asosiasi, diasosiasi atau reaksi dengan pelarut maka dimungkinkan untuk menghitung jumlah terlarut yang dapat diambil atau diekstraksi melalui sekian kali ekstraksi (Sri, 2014).

3. PEMISAHAN WARNA TINTA DAN ION-ION LOGAM SECARA KROMATOGRAFI KERTAS

Menurut Underwood dan Day (2002)   Kromatografi kertas adalah teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan kecepatan perpindahan atau migrasi komponen-komponen tersebut di dalam kertas yang dibasahi oleh pelarut. Kromatografi kertas memanfaatkan perbedaan interaksi antara komponen-komponen dalam sampel dengan fase diam (kertas) dan fase gerak (pelarut) untuk memisahkan komponen-komponen tersebut.

Pengertian Warna Tinta Dan Ion-Ion Logam

a.Pengertian warna tinta 

Tinta adalah bahan berwarna yang mengandung pigmen warna yang digunakan untuk mewarnai suatu permukaan. Menurut Scheder (246:1991), tinta cetak pertama. Kali dipergunakan oleh orang cina yang menemukan kertas antara tahun 100-200 tarikh masehi. Unsur .Warna tinta yang digunakan dalam komatografi kertas biasanya berwarna hitam atau coklat untuk meningkatkan visibilitas.Warna tinta dalam kromatografi kertas mengacu pada warna yang ditampilkan oleh komponen-komponen dalam campuran setelah proses pemisahan di atas kertas.

b.Pengertian ion-ion logam

Ion logam yang biasa ditemukan dalam komatografi kertas meliputi ion logam alkali seperti natrium (Na+), kalium (K+), dan logam alkali tanah seperti kalsium (Ca2+), magnesium (Mg2+). Ion-ion ini biasanya ditemukan dalam sampel yang dianalisis dan dapat dipisahkan berdasarkan perbedaan afinitas mereka terhadap fase diam (kertas). Bagian-Bagian Pemisahan Warna Tinta dan Ion-Ion Logam Secara Kromagtografi Kertas. Dalam kromatografi kertas, terdapat beberapa bagian utama yang terlibat, yaitu seperti Sampel yang akan dipisahkan, dapat berupa tinta, larutan ion logam, atau campuran lainnya,Kertas khusus yang digunakan sebagai fase diam dalam proses pemisahan. Kertas kromatografi memiliki sifat porous dan dapat menyerap cairan, Cairan atau pelarut yang digunakan untuk membawa komponen-komponen sampel melalui kertas kromatografi. Fase gerak dapat berupa air, larutan buffer, atau campuran pelarut organik,Wadah yang digunakan untuk menempatkan kertas kromatografi dan fase gerak. Bak pengembang harus tertutup untuk menjaga kesetimbangan uap fase gerak. ,Garis tempat sampel ditotolkan pada kertas kromatografi, biasanya berada di bagian bawah kertas, Batas atas kertas kromatografi, tempat fase gerak berhenti bergerak dan Nilai yang menunjukkan perbandingan jarak migrasi suatu komponen terhadap jarak migrasi fase gerak. Nilai Rf digunakan untuk mengidentifikasi komponen-komponen dalam sampel (Adrianingsih R , 2010 )

Pengaplikasian Pemisahan Warna Tinta dan  Ion-Ion Logam Pemisahan warna tinta dan ion-ion logam memiliki beberapa aplikasi penting yaitu :

1. Analisis Forensik:

Pemisahan warna tinta dapat membantu dalam mengidentifikasi sumber tinta yang digunakan dalam dokumen palsu atau yang dimanipulasi. Analisis ion-ion logam dapat membantu dalam mengidentifikasi sumber logam yang digunakan dalam pemalsuan atau pembuatan senjata.

2. Analisis Lingkungan:

Pemisahan ion-ion logam dapat digunakan untuk mendeteksi dan mengukur tingkat kontaminasi logam berat dalam air, tanah, atau sedimen. Hal ini penting untuk memantau kualitas lingkungan dan mendeteksi sumber pencemaran.

3. Analisis Makanan dan Minuman:

Pemisahan ion-ion logam dapat digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi logam berat dalam makanan dan minuman. Hal ini penting untuk menjamin keamanan dan kualitas produk pangan.

4. Analisis Medis:

Pemisahan ion-ion logam dapat digunakan untuk mengukur kadar logam dalam sampel biologis, seperti darah, urin, atau rambut.Hal ini dapat membantu dalam diagnosis dan pemantauan penyakit yang terkait dengan paparan logam berat.

5. Analisis Industri:

Pemisahan warna tinta dapat digunakan untuk mengidentifikasi dan melacak sumber tinta yang digunakan dalam proses produksi. Pemisahan ion-ion logam dapat digunakan untuk mengontrol kualitas bahan baku dan produk akhir dalam industri. Secara keseluruhan, aplikasi pemisahan warna tinta dan ion-ion logam sangat penting dalam berbagai bidang, terutama dalam analisis forensik, lingkungan, pangan, medis, dan industri.

4. IDENTIFIKASI ZAT WARNA DALAM MAKANAN /MINUMAN DENGAN KROMATOGRAFI KERTAS

Pada pengenalan zat warna dalam makanan dan minuman terdapat jenis jenis dan dan fungsi didalamnya yang dimana  jenis zat warna yang umum digunakan dalam makanan dan minuman yaitu seperti  Zat Warna Alami yang terkandung di dalamnya yaitu Karotenoid (seperti beta-karoten, annato, paprika),Klorofil,Antosianin (dari buah-buahan dan sayuran berwarna ungu/merah), Kurkumin (dari kunyit) yang kedua yaitu Zat Warna Sintetis yang memiliki kandungan seperti Tartrazin (E102),Sunset Yellow FCF (E110). Zat warna alami biasanya diperoleh dari sumber-sumber alami seperti tumbuhan, hewan, atau mineral. Sedangkan zat warna sintetis diproduksi secara kimia di laboratorium.Penggunaan zat warna dalam makanan dan minuman harus memperhatikan regulasi dan batasan yang ditetapkan oleh otoritas kesehatan setempat untuk menjamin keamanan pangan( Fardani R. A. 2023).

Prinsip dasar kromatografi kertas adalah pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan laju perpindahan atau migrasi melalui media kertas. prinsip-prinsip utama dalam kromatografi kertas yaitu Adsorpsi,Partisi,Interaksi Ionik ,Ukuran Molekul,dan Gaya Kapiler.Prinsip-prinsip ini menyebabkan komponen-komponen dalam sampel akan bergerak dengan laju yang berbeda-beda, sehingga terjadi pemisahan yang dapat diamati sebagai noda-noda terpisah pada kertas kromatografi (Rubi Yanto D ,2017 ).

Prosedur identifikasi zat warna adalah serangkaian langkah-langkah yang dilakukan untuk menentukan jenis dan karakteristik dari suatu zat warna. Berikut adalah contoh prosedur identifikasi zat warna:

• Pengamatan visual
• Uji kelarutan
• Uji pH
• Uji reaksi dengan asam atau basa
• Uji spektrofotometri
• Uji kromatografi
• Uji lanjutan (jika diperlukan)

Hasil dari serangkaian prosedur identifikasi ini akan memberikan informasi tentang jenis, karakteristik, dan kemungkinan struktur kimia dari zat warna yang dianalisis. Prosedur ini dapat dimodifikasi atau disesuaikan dengan kebutuhan dan ketersediaan peralatan di laboratorium. Aplikasi kromatografi kertas pada makanan dan minuman yaitu seperti :

1. Analisis pigmen:

Identifikasi dan pemisahan pigmen-pigmen alami seperti klorofil, karotenoid, antosianin dalam buah-buahan, sayuran, dan minuman

2. Analisis asam amino

Pemisahan dan identifikasi asam amino dalam protein makanan. Mendeteksi adanya asam amino sintetis atau tidak alami dalam makanan.

3. Analisis gula:

Pemisahan dan identifikasi jenis-jenis gula (glukosa, fruktosa, sukrosa, dll.) dalam minuman, buah-buahan, dan produk makanan lainnya.

4. Analisis pewarna sintetis:

Deteksi dan identifikasi pewarna sintetis yang ditambahkan dalam makanan dan minuman.

5. Analisis kafein:

Pemisahan dan kuantifikasi kafein dalam minuman seperti kopi, teh, dan minuman bersoda.

6. Analisis bahan pengawet:

Identifikasi dan pemisahan bahan pengawet sintetis dalam makanan dan minuman

7. Analisis kontaminan:

Deteksi dan pemisahan kontaminan seperti pestisida, logam berat, dan mikotoksin dalam makanan dan minuman.

Kromatografi kertas memberikan keuntungan seperti kemudahan penggunaan, biaya yang relatif murah, dan kemampuan memisahkan komponen-komponen dalam sampel makanan dan minuman secara efektif. Teknik ini dapat digunakan sebagai analisis awal sebelum menggunakan metode kromatografi yang lebih canggih seperti kromatografi cair atau kromatografi gas (Rohman A,2020)

5. Pemisahan Komponen Pada Kunyit Secara Kromatografi Kolom

Kromatografi adalah metode pemisahan kimia berdasarkan perbedaan distribusi zat dalam fase padat dan fase gerak. Tujuan kromatografi biasanya untuk memisahkan senyawa-senyawa dalam suatu campuran. Pemisahan dengan kromatografi dapat dilakukan dengan mudah dan cepat hanya dengan menggunakan peralatan yang relatif sederhana (Fasya, 2018). 

Prinsip kerja kromatografi kolom adalah adanya perbedaan absorbansi dari masing-masing senyawa campuran yang akan dipisahkan. Senyawa polar lebih kuat diserap dalam gel silika,menyebabkannya turun lebih lambat, seangkan senyawa non-polar lebih lemah diserap dan bergerak lebih cepat. Senyawa dalam kolom terpisah membentuk pita serapan sesuai dengan polaritas senyawa dan mengalir keluar kolom dengan pelarut (fase gerak) dengan polaritas yang sama (Syahmani, 2017).

 Fase gerak yang digunakan dapat berupa pelarut murni atau campuran dua pelarut yang bersesuaian dpengan perbandingan tertentu.
Uji Pemisahan Komponen Senyawa terhadap Silika Gel (70-230 Mesh) dengan Kromatografi Kolom.
a.Persiapan Kolom
Fase diam pada kromatografi Kolom dibuat dengan cara membuat bubur silika, yaitu silika gel ditambahkan pelarut, diaduk rata dan dituang ke dalam kolom dengan posisi kran terbuka. Elusi kolom menggunakan pelarut beberapa kali sampai silika gel memadat, setelah itu kran ditutup dan sampel siap untuk diuji.
b.Persiapan sampel
Sampel dihaluskan dengan lumpang, ditambahkan pelarut dan aduk sampai rata, diamkan selama 20 menit, kemudian disaring,lalu dipekatkan pada penangas air. Preadsorbsi dilakukan pada sampel dengan Silika gel.
d. Proses Pemisahan
Sampel yang telah dipreadsorbsi dimasukkan dalam kolom. Selanjutnya di elusi secara bergradien dari pelarut non polar ke pelarut polar yaitu menggunakan n-heksan, etilasetat dan metanol. Kepolaran ditingkatkan secara bertahap menggunakan campuran dua pelarut (eluen) dengan perbandingan tertentu. Penambahan masing-masing eluen tergantung kepada warna atau pita serapan yang terbentuk, jika satu warna sudah tidak turun maka kepolaran eluen segera dinaikan. Hasil pemisahan yang keluar ditampung dalam botol-botol (vial) dan dipisahkan berdasarkan warnanya (Eryanti et al, 2019).

6. Pemisahan Zat Hijau Daun Dengan Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi adalah metode pemisahan kimia berdasarkan perbedaan distribusi zat dalam fase padat dan fase gerak. Tujuan kromatografi biasanya untuk memisahkan senyawa-senyawa dalam suatu campuran. Pemisahan dengan kromatografi dapat dilakukan dengan mudah dan cepat hanya dengan menggunakan peralatan yang relatif sederhana (Fasya, 2018).

Kromatografi lapis tipis (KLT) dan kromatografi kertas tergolong "kromatografi planar." KLT adalah yang metode kromatografi paling sederhana yang banyak digunakan. Peralatan dan bahan yang dibutuhkan untuk melaksanakan pemisahan dan analisis sampel dengan metode KLT cukup sederhana yaitu sebuah bejana tertutup (chamber) yang berisi pelarut dan lempeng KLT. Dengan optimasi metode dan menggunakan instrumen komersial yang tersedia, pemisahan yang efisien dan kuantifikasi yang akurat dapat dicapai. Kromatografi planar juga dapat digunakan untuk pemisahan skala preparatif yaitu dengan menggunakan lempeng,peralatan, dan teknik khusus. Pelaksanaan analisis dengan KLT diawali dengan menotolkan alikuot kecil sampel pada salah satu ujung fase diam (lempeng KLT), untuk membentuk zona awal. Kemudian sampel dikeringkan. Ujung fase diam yang terdapat zona awal dicelupkan ke dalam fase gerak (pelarut tunggal ataupun campuran dua sampai empat pelarut murni) di dalam chamber. 

Jika fase diam dan fase gerak dipilih dengan benar, campuran komponen-komponen sampel bermigrasi dengan kecepatan yang berbeda selama pergerakan fase gerak melalui fase diam. Hal ini disebut dengan pengembangan kromatogram. Ketika fase gerak telah bergerak sampai jarak yang diinginkan, fase diam diambil, fase gerak yang terjebak dalam lempeng dikeringkan, dan zona yang dihasilkan dideteksi secara langsung (visual) atau di bawah sinar ultraviolet (UV) baik dengan atau tanpa penambahan pereaksi penampak noda yang cocok. Pada KLT, identifikasi awal suatu senyawa didasarkan pada perbandingan nilai Rf dibandingkan Rf standar. Nilai Rf umumnya tidak sama dari laboratorium ke laboratorium bahkan pada waktu analisis yang berbeda dalam laboratorium yang sama, sehingga perlu dipertimbangkan penggunaan Rf relatif yaitu nilai Rf noda senyawa dibandingan noda senyawa lain dalam lempeng yang sama.

 Faktor-faktor yang menyebabkan nilai Rf bervariasi meliputi dimensi dan jenis ruang, sifat dan ukuran lempeng, arah aliran fase gerak, volume dan komposisi fase gerak, kondisi kesetimbangan, kelembaban, dan metode persiapan sampel KLT sebelumnya. Konfirmasi identifikasi dapat diperoleh dengan mengerok noda dalam lempeng kemudian analit dalam lempeng dielusi dan dideteksi dengan spektrometri inframerah (IR), spektrometri Nuclear magnetic resonance (NMR), spektrometri massa, atau metode spektrometri lain jika senyawa hasil elusi cukup tersedia. Metode identifikasi ini juga dapat menggunakan untuk menandai zona langsung pada lapisan (in situ).
Metode pemisahan pada kromatografi terbagi menjadi :
a. Pemisahan berdasarkan polaritas
b. Pemisahan berdasarkan muatan ion
c. Pemisahan berdasarkan ukuran molekul
d. Pemisahan berdasarkan bentukan spesifik (Wijayanto, 2011). 

DAFTAR PUSTAKA :

Ardianingsih, R., (2010). Penggunaan high performance liquid chromatography (HPLC) dalam proses analisa deteksi ion. Berita Dirgantara 10 (4).

Eryanti Y, Yuharmen, Zamri,A. (2019). Penuntun Praktikum Kimia Organik II Jurusan Kimia FMIPA Universitas Riau. Pekanbaru

Fasya A.G, Tyas A.P, Mubarokah F.A. (2018). Variasi Diameter Kolom Dan Rasio Sampel- Silika pada Isolasi Steroid dan Triterpenoid Alga Merah Eucheuma cottonii Dengan Kromatografi Kolom Basah. Journal Of Chemistry, 6(2) : 57-64.

Fardani R. A. (2023). Analisis Kandungan Pewarna Sintetis Pada Jajanan Pasar Di Kota Mataram Dengan Kromatografi Kertas. Jurnal Sains Natural 1 (1), 23-31

James, E. Brady. (1998). KIMIA ASAS DAN STRUKTUR, Edisi Kelima. Binarupa Aksara : Jakarta

Mulyani, Sri dan Hendrawan. 2014. Kimia Fisika II. Bandung: UPI

Rubiyanto D. (2017) Metode Kromatografi: Prinsip Dasar, Praktikum dan Pendekatan Pembelajaran Kromatografi. Deepublish : Yogyakarta

Rubiyanto, D. (2016). Teknik Dasar Kromatografi. Deepublish : Yogyakarta.

Rohman,A. (2020). Analisis Farmasi Dengan Kromatografi. Gadjah Mada University Press : Yogyakarta.

Rahayu, Suparni S. 2009. Ekstraksi. Palu.

Scheder, Georg 1991. Perihal Cetak Mencetak. Yogyakarta

Syahmani, Leny, Iriani R, Elfa N. (2017). Penggunaan Kitin Sebagai Alternatif Fase Diam Kromatografi Lapis Tipis Dalam Praktikum Kimia Organik. Jurnal Vidya Karya.

Triyas. 2012. Koefisien Distribusi.. Palu.

Wijayanti,L.(2011). Kromatografi Lapis Tipis. PT Taman Kampus Presindo : Jember.