Penentuan Kadar Kalsium (Ca) Tulang

Tujuan

1).mengetahui kadar kalsium dalam sampel tulang
2).mengetahui volume akhir  titrasi air, kertas saring dan H2SO4 dengan larutan KMnO4
3).Mengetahui volume dan perubahan yang terjadi pada larutan setelah penambahan NH4OH

Kalsium adalah mineral yang paling berlimpah di dalam tubuh, terutama ada di kerangka. Kalsium selain melayani peran dan fungsi struktur tubuh, tetapi juga berfungsi sebagai cadangan jika diet kalsium tidak memadai. Semua mekanisme homeostatik berevolusi untuk mempertahankan kadar serum kalsium agar konstan untuk memastikan transmisi sinyal sel.

   Asupan kalsium makanan di seluruh dunia berada di bawah asupan yang direkomendasikan. Keprihatinan atas risiko osteoporosis memiliki pesan kesehatan masyarakat dan pedoman klinis yang menyerukan penggunaan suplemen kalsium. Akibatnya, asupan kalsium meningkat, tetapi penggunaan suplemen meningkatkan kekhawatiran terhadap peningkatan risiko efek samping.Namun, kejadian osteoporosis terus meningkat, dengan perkembangan suboptimal puncak massa tulang selama pertumbuhan dan hilangnya tulang di kemudian hari, periode ketika diet dan aktivitas fisik memainkan peran penting.

   Kalsium berkaitan sangat erat dengan fosfor dalam tubuh. Metabolisme kedua unsur ini berhubungan dengan sejumlah mekanisme fisiologis tubuh. Tubuh kita mengandung lebih banyak kalsium dari pada mineral yang lain. Diperkirakan 2 % berat badan orang dewasa atau sekitar 1,0 -- 1,4 kg terdiri dari kalsium. Meskipun pada bayi hanya terdapat sedikit kalsium (25-30g), setelah usia 20 tahun secara normal akan terjadi penempatan sekitar 1.200 g kalsium dalam tubuhnya. Kadar kalsium mencapai jumlah 39% dari seluruh mineral yang ada dalam tubuh dan 99% kalsium tersebut berada dalam jaringan keras, tulang dan gigi. Sebanyak 1% kalsium berada dalam darah, cairan diluar sel dan dalam sel jaringan lunak dimana kalsium mengatur berbagai fungsi metabolik yang penting.Keperluan kalsium terbesar pada waktu pertumbuhan, tetapi juga keperluan keperluan kalsium masih diteruskan meskipun sudah mencapai usia dewasa. Pada pembentukan tulang, bila tulang baru dibentuk, maka tulang yang tua dihancurkan secara simultan. Kalsium yang berada dalam sirkulasi darah dan jaringan tubuh berperan dalam berbagai kegiatan, diantaranya untuk transmisi impuls syaraf, kontraksi otot, pengumpalan darah, pengaturan permeabilitas membrane sel, serta keaktifan enzim. Tulang merupakan jaringan pengikat yang sangat khusus bentuknya. Tulang dibentuk dalam dua proses yang terpisah, yaitu pembentukan matriks dan penempatan mineral ke dalam matriks tersebut. Tiga jenis komponen seluler terlibat didalamnya dengan fungsi yang berbedabeda yaitu osteoblast dalam pembentukan tulang, osteocyte dalam pemiliharaan tulang, dan osteoclast dalam penyerapan kembali tulang. Osteoblast membentuk kolagen tempat mineral-mineral melekat.(Apriyanto,2021).

Alat dan Bahan 

Alat :

1.Buret 

2.Erlenmeyer

3.Corong kaca

4.Gelas beaker

5.Kertas Saring 

6.Kaki tiga

7.Bunsen/Spiritus 

8.Kaca Arloji 

9.Spatula

10.Statif dan klem

Bahan

1.Sampel Tulang

2.Larutan Kalium Permanganat 

3.Asam Oksalat

4.Asam klorida 

5.Asam sulfat 

6.Indikator metil merah

7.Amonium Oksalat

8.Aquadest

Prosedur Kerja 

1) Timbang secara analitis 0,15-0,20 arah sampel tulang dan masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml. tambahkan 20 ml aquades dan tambahkan 10 ml HCl (1:1) dengan batang pengaduk, lalu tutup gelas kimia dengan kaca arloji, panaskan sampai larut.

2).Encerkan larutan sampai 150 ml dan tambahkan 4 tetes indikator metil merah, larutan harus berwarna merah (suasana asam).

3).Tambahkan 25 ml larutan amonium oksalat 0,5 N ke dalam larutan yang dipanaskan pada temperatur 80-90C.

4).Didihkan, kemudian tambahkan tetes demi tetes larutan NH4OOH 3 M sambil terus diaduk sampai warna larutan kuning (pH 5)

5). Saring endapan dengan kertas saring dan cuci air dingin sampai bebas klorida.

6).Kertas saring dan kalsium oksalat pindahkan secara kuantitatif (pakai penjepit) ke dalam gelas kimia yang bersih, tambahkan 20 ml H2SO4 2 N. Panaskan sampai hampir mendidih, kemudian titrasi dengan larutan baku KMnO4 0,1 N sampai warna larutan merah jambu.

7).Lakukan titrasi blanko terhadap air, kertas saring, H2SO4 2 N.

8).Hitung kadar kalsium dalam contoh yang diberikan.

9).Penentuan dilakukan duplo.

Hasil pengamatan 

1).0,20 sampel tulang + 20ml aquadest + 10ml HCL (1:1) dipanaskan menghasilkan sampel tulang larut

2).Tulang yg larut diencerkan dengan 150 ml + 4 tetes indikator metil merah menghasilkan perubahan warna pada larutan menjadi merah muda

3).Larutan merah muda + 25 ml larutan ammonium Oksalat dipanaskan sampai temperatur 80-90C mengahasilkan larutan berwarna keruh

4).Larutan + NH4OOH sambil diaduk menghasilkan warna larutan menjadi putih dan endapan disaring dengan kertas saring

5).Kertas saring + 20 ml Asam Sulfat lalu dititrasi dan menghasilkan hasil titrasi yg berwarna putih 

Pembahasan 

Secara teori 

Metode analisis yang telah dilakukan untuk penetapan kadar kalsium diantaranya adalah metode kompleksometri dan spektrofotometri serapan atom. Instrumen spektrofotometri serapan atom cukup mahal dan hanya ada di beberapa laboratorium penelitian, sehingga analisis hanya dapat dilakukan wilayah tertentu. Pada penggunaan metode kompleksometri reagen yang diperlukan sulit ditemukansehingga penggunaannya pun tidak efektif. Kandungan mineral seperti kalsiumyang relatif kecil dalam sampel yang kompleks menyebabkan penentuan kadarmineral sulit dilakukan karena adanya kemungkinan senyawa lain. Metode lain yang juga digunakan untuk penetapan kadar kalsium adalah secara spektrofotometri UV-Vis didasarkan pada pembentukan kompleks kalsium mureksid dalam suasana basa Syarat suatu senyawa dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri salah satunya adalah mengandung gugus kromofor. Kromofor ada 3 jenis yaitu ikatan rangkap C=C, ikatan rangkap C=O, dan cincin benzena. Pada reaksi kimia mureksid dengan Ca2+ diketahui adanya ikatan rangkap C=C dan C=O. Maka, dengan adanya pembentukan kompleks mureksid dan Ca2+ kalsium akan dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri karena telah memenuhi syarat (Taufik,2018).

Secara praktikum 

Pada praktikum penentuan kadar kalsium menggunakan metode titrasi dengan kalium permanganat karena kalium permanganat adalah zat kimia yang dapat bereaksi dengan kalsium dalam larutan asam, membentuk endapan kalsium permanganat yang dapat diukur volumenya. Metode titrasi ini memungkinkan kita untuk menentukan kadar kalsium dalam sampel dengan akurat dan tepat. Selain itu, kalium permanganat juga relatif mudah diperoleh dan digunakan dalam laboratorium. Pertama sekali dimasukkan sampel tulang kedalam beaker glass lalu ditambahkan dengan 10mc HCl (1:1) Penggunaan larutan HCl 1:1 dalam praktikum penentuan kadar kalsium bertujuan untuk mengasamkan sampel sehingga kalsium yang terlarut dalam sampel akan bereaksi dengan kalium permanganat. Asam klorida (HCl) digunakan karena reaksinya dengan kalsium akan menghasilkan ion kalsium yang larut dalam larutan asam. Selain itu, penggunaan HCl 1:1 juga memastikan bahwa pH larutan tetap rendah sehingga kalsium akan bereaksi dengan kalium permanganat tanpa terpengaruh oleh kondisi pH yang tinggi. Lalu diencerkan larutan sampel dan ditambahkan dengan 4 tetes larutan metil merah Penambahan metil merah pada penentuan kadar kalsium Ca dalam tulang bertujuan untuk membantu memonitor perubahan pH selama proses ekstraksi kalsium dari tulang. Metil merah digunakan sebagai indikator pH yang dapat memberikan informasi tentang perubahan pH dalam larutan selama proses ekstraksi.Ketika sampel tulang direaksikan dengan asam, kalsium dalam tulang akan larut dan membentuk larutan asam. Penambahan metil merah ke dalam larutan ini akan mengubah warna larutan sesuai dengan perubahan pH yang terjadi. Metil merah akan berwarna merah pada kondisi asam dan berubah menjadi ungu atau biru. Lalu dipanaskan pada temperatur 80-90 derajat Celcius lalu ditambahkan dengan NH4OOH hingga larutan berwarna putih Penambahan NH4OH (amonia) pada penentuan kadar kalsium Ca dalam tulang bertujuan untuk membentuk presipitat kalsium oksalat, yang kemudian dapat diisolasi dan dihitung untuk menentukan kadar kalsium dalam sampel tulang. Proses ini melibatkan reaksi antara ion kalsium (Ca2+) yang terlarut dalam larutan dengan ion oksalat (C2O4^2-) yang dihasilkan dari asam oksalat. Ketika NH4OH ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung ion kalsium, ion kalsium akan bereaksi dengan ion oksalat untuk membentuk presipitat kalsium oksalat

Ca2+ + C2O4^2- CaC2O4 (presipitat kalsium oksalat)

Presipitat yang terbentuk kemudian dapat diendapkan, dicuci, dan dihitung untuk menentukan kadar kalsium dalam sampel tulang. Dengan demikian, penambahan NH4OH pada penentuan kadar kalsium Ca dalam tulang memungkinkan pembentukan presipitat kalsium oksalat yang dapat digunakan untuk analisis kuantitatif kadar kalsium dalam sampel tulang. Lalu larutan sampel yg berwarna putih tadi disaring menggunakan kertas saring dan ditambahkan dengan asam sulfat Penambahan asam sulfat pada uji penentuan kadar kalsium Ca dalam tulang bertujuan untuk mengubah kalsium karbonat (CaCO3) yang terdapat dalam sampel tulang menjadi kalsium sulfat (CaSO4). Proses ini diperlukan karena kalsium karbonat tidak larut dalam larutan asam, sehingga jika tidak diubah, akan sulit untuk menentukan kadar kalsium dalam sampel tulang.

Ketika asam sulfat ditambahkan ke dalam sampel tulang yang mengandung kalsium karbonat, reaksi kimia berikut terjadi:

CaCO3 + H2SO4 CaSO4 + CO2 + H2O

Dalam reaksi ini, kalsium karbonat bereaksi dengan asam sulfat membentuk kalsium sulfat, karbon dioksida, dan air. Kalsium sulfat yang dihasilkan lebih larut dalam larutan, sehingga memudahkan untuk menentukan kadar kalsium dalam sampel tulang. Dengan demikian, penambahan asam sulfat pada uji penentuan kadar kalsium Ca dalam tulang memungkinkan konversi kalsium karbonat menjadi kalsium sulfat, sehingga memudahkan analisis kuantitatif kadar kalsium dalam sampel tulang.kemudian dititrasi secara volumetri menggunakan Kalium permanganat dan diukur volume titrasinya untuk mengukur kadar kalsium pada sampel yang diujikan

Kesimpulan 

1) Kadar kalsium yang kami dapatkan yaitu sekitar 0.018%

2) Volume akhir dari titrasi air,kertas saring dan asam sulfat yaitu 20ml

3) Volume NH4OOH yang kami tambahkan yaitu 20ml dan perubahan yang terjadi yaitu larutan menjadi putih 

DAFTAR PUSTAKA 

Apriyanto,mulyono.(2021).Kimia Pangan. Yogyakarta: Nuta Media

Hayati,sarah.(2018). Peningkatan asupan kalsium menghambat penurunan kepadatan tulang pada perempuan pascamonopouse. Jurnal Biomedika dan kesehatan. 2(1). 145-151

Taufik,Moh. (2018). Validasi metode Analisis Kadar Kalsium pada susu segar dengan titrasi kompleksiometri. Jurnal agroteknologi. 38(2). 197-193