Kimia Pemisahan

DISTILASI

Distilasi, atau pemurnian, adalah  metode pemisahan bahan kimia  berdasarkan perbedaan laju ataukemudahan penguapan bahan (volatilitas). Selama distilasi, campuran zat direbus hingga menguap, dan uapnya didinginkan kembali menjadi cairan.

Zat dengan titik didih lebih rendah  menguap terlebih dahulu.Metode ini termasuk dalam Unit Operasi Kimia dengan Perpindahan Panas. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa setiap komponen dalam larutan menguap pada titik didih . Model distilasi yang ideal  didasarkan pada hukum Raoult dan hukum Dalton.

Jenis Distilasi Ada empat jenis distilasi yang  dibahas di sini:  distilasi  sederhana, distilasi fraksional, distilasi uap, dan distilasi vakum.
Ada juga distilasi azeotropik ekstraktif dan homogen, distilasi dengan garam ionik, distilasi ayunan tekanan dan distilasi reaktif.
1. Distilasi Sederhana 

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih.
Salah satu komponennya adalah volatilitas.
Jika suatu campuran dipanaskan, komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Selain perbedaan titik didih, terdapat juga perbedaan volatilitas atau kecenderungan suatu zat menjadi gas. Distilasi ini terjadi pada tekanan atmosfer. Distilasi sederhana dilakukan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
 2. Distilasi Fraksional 

Fungsi distilasi fraksional adalah untuk memisahkan  dua atau lebih komponen cair dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya.Distilasi  ini  juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 C dan dapat dioperasikan pada tekanan atmosfer atau  rendah. Aplikasi  distilasi jenis  ini digunakan dalam industri minyak mentah untuk memisahkan komponen  dalam minyak mentah.

Perbedaan distilasi fraksional dan distilasi sederhana terletak pada ada tidaknya kolom fraksinasi . Pada kolom ini setiap pelat dipanaskan secara bertahap pada suhu yang berbeda.Pemanasan diferensial ini dimaksudkan untuk lebih memurnikan distilat  dari tanah di bawahnya. Semakin tinggi angka , semakin kecil volatil cairan tersebut.
 3.Distilasi Uap

 Distilasi uap digunakan untuk campuran senyawa yang  titik didihnya di atas 200 C.Distilasi uap dapat menguapkan 4.444 senyawa tersebut menggunakan uap atau air mendidih pada suhu kurang lebih 100 C dan tekanan 4.444 atmosfer.
Sifat dasar penyulingan uap adalah campuran senyawa dapat didistilasi pada suhu di bawah titik didih  masing-masing senyawa . Selain itu, penyulingan uap dapat digunakan  untuk campuran yang tidak larut dalam air pada suhu berapa pun, namun dapat disuling dengan adanya air. Distilasi uap digunakan untuk memperoleh minyak wangi dari tumbuhan serta berbagai produk alami  seperti minyak kayu putih dari kayu putih, minyak jeruk dari lemon  dan jeruk.Uap dari campuran  naik  ke kondensor dan  akhirnya mencapai labu destilat.
 4 Distilasi Vakum 

Distilasi vakum biasanya digunakan bila senyawa yang  didistilasi  tidak stabil; H.Dapat terurai sebelum atau mendekati titik didih, atau  titik didih campuran dapat melebihi 150. Metode distilasi ini tidak berlaku untuk pelarut  yang titik didihnya rendah  karena komponen  yang diuapkan tidak dapat dikondensasikan oleh air jika digunakan air dingin dalam kondensor. Pompa vakum atau aspirator  digunakan untuk menurunkan tekanan. Aspirator bertindak sebagai peredam tekanan pada sistem  distilasi .

2.PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI DAN PERSEN EKSTRAKSI

Penentuan koefisien distribusi dan persen ekstrasi adalah proses untuk menghitung seberapa banyak zat tertentu didistribusikan antara dua fase. Koefisien distribusi (D) dapat dihitung dengan rumus D = [konsentrasi dalam fase 2] / [konsentrasi dalam fase 1].

Ekstraksi adalah proses pemisahan senyawa atau zat dari campuran dengan menggunakan pelarut tertentu. Dalam kimia, ekstraksi sering digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa yang terlarut dalam pelarut tertentu dari campuran dengan senyawa-senyawa lain yang tidak terlarut atau kurang terlarut dalam pelarut tersebut.Proses ekstraksi dapat dilakukan dengan cara mencampurkan campuran yang akan dipisahkan dengan pelarut, kemudian mengaduknya agar senyawa yang diinginkan larut dalam pelarut. Setelah itu, campuran tersebut dapat dipisahkan dengan cara penyaringan atau sentrifugasi untuk memisahkan fase pelarut yang mengandung senyawa yang diinginkan dari fase lainnya.

untuk menghitung persentase ekstraksi, dapat menggunakan rumus persen ekstraksi = [(konsentrasi awal - konsentrasi akhir) / konsentrasi awal] x 100%.Jika memiliki data konsentrasi zat dalam dua fase yang berbeda, dapat menggunakan rumus di atas untuk menghitung koefisien distribusi dan persentase ekstraksi.

3. PEMISAHAN WARNA  TINTA DAN ION-ION LOGAM SECARA KROMATOGRAFI KERTAS

Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia, karena sebagian besar zat yang ditemukan di alam merupakan campuran. Untuk memperoleh zat murni dari suatu campuran harus dilakukan pemisahan. Berbagai teknik pemisahan dapat digunakan untuk memisahkan campuran. Kromatografi konvensional terdiri dari fase gerak cair dan fase padat atau cair. Karena kemajuan teknologi, fase gerak tidak selalu cair. Fase gerak dalam kromatografi modern lebih beragam dan dapat berupa gas, cairan, atau cairan.

Kromatografi kertas adalah metode analisis untuk memisahkan bahan kimia berwarna, terutama pigmen. Ini juga dapat digunakan untuk memisahkan warna tinta primer dan sekunder. Meskipun metode ini sebagian besar telah digantikan oleh kromatografi lapis tipis, metode ini masih merupakan alat pembelajaran yang sangat baik. Kromatografi kertas biner, disebut juga kromatografi dua dimensi, menggunakan dua pelarut dan memutar posisinya 90 saat  mengganti pelarut. Metode ini cocok untuk memisahkan campuran senyawa kompleks dengan polaritas yang kurang lebih sama. Salah satu contohnya adalah pemisahan asam amino. Jika Anda menggunakan kertas saring, sebaiknya gunakan kertas saring dengan kualitas terbaik.

Pigmen dan polaritas

Kromatografi kertas adalah metode untuk menentukan dan menguji kemurnian senyawa. Kromatografi kertas merupakan teknik yang berguna karena relatif cepat dan hanya memerlukan sejumlah kecil bahan uji. Pemisahan dalam kromatografi kertas merupakan salah satu jenis kromatografi lapis tipis, sehingga prinsip yang sama berlaku seperti pada kromatografi lapis tipis. Dalam kromatografi kertas, zat uji dipartisi antara fase diam dan fase gerak. Fase diam biasanya berupa selembar kertas saring berkualitas tinggi. Fase gerak adalah larutan berkembang yang bergerak di atas fase gerak, membawa sampel bersamanya. Komponen sampel dipisahkan menurut kekuatan adsorpsinya pada fasa diam dibandingkan dengan kelarutannya dalam fasa gerak.

Nilai R

Faktor retensi (R) didefinisikan sebagai perbandingan jarak tempuh zat terhadap jarak tempuh pelarut. Nilai R biasanya dinyatakan dalam desimal, dengan dua angka di belakang koma. Jika nilai R suatu larutan adalah nol, solut tetap berada pada fasa diam dan oleh karenanya tidak bergerak. Jika nilai R = 1 artinya solut tidak mempunyai afinitas terhadap fasa diam dan bergerak sesuai dengan gerakan pelarut hingga garis depan. Untuk menghitung nilai R, ukur jarak tempuh zat dibagi dengan jarak tempuh pelarut (seperti telah disebutkan sebelumnya). Sebagai contoh, jika zat bergerak sejauh 9,9 cm dan garis depan pelarut bergerak sejauh 12,7 cm, maka nilai faktor retensinya adalah 9,9/12,7 = 0,779 atau 0,78. Nilai R bergantung pada temperatur dan pelarut yang digunakan dalam percobaan, oleh karena itu, beberapa pelarut menghasilkan beberapa nilai R untuk campuran senyawa yang sama.

Jenis-Jenis Kromatografi Kertas
1.Kromatografi Kertas Menurun - Pada jenis ini, perkembangan kromatogram terjadi menurun ketika pelarut bergerak ke bawah melalui kertas..
2.Kromatografi Kertas Menanjak -- Di sini pelarut naik ke atas kertas kromatografi. Baik kromatografi kertas menurun maupun menanjak digunakan untuk pemisahan bahan kimia organik dan anorganik.
3.Kromatografi kertas Naik Turun -- Merupakan kombinasi dari dua teknik di atas. Bagian atas kromatografi menaik dapat dilipat pada rol di bagian atas ruangan, dan aliran eluen turun setelah melewati lipatan.
4.Kromatografi Kertas Radial -- Disebut juga kromatografi sirkuler. Ini memerlukan penggunaan kertas saring melingkar dan mengoleskan sampel di tengah kertas saring. Setelah noda mengering, letakkan kertas saring secara horizontal di atas cawan Petri yang berisi pelarut sehingga inti kertas terendam dalam pelarut. Pelarut mengalir ke atas melalui sumbu dan komponen dipisahkan dalam bentuk zona melingkar.
5.Kromatografi kertas dua dimensi -- Teknik ini menggunakan selembar kertas berbentuk persegi.

Untuk melakukan pemisahan warna tinta secara kromatografi kertas, berikut adalah langkah-langkah yang dapat diikuti:

1.Persiapan Bahan dan Alat:
-Siapkan tinta yang ingin dipisahkan warnanya.
-Siapkan kertas kromatografi, pelarut (biasanya air atau campuran pelarut tertentu), dan wadah untuk pengembangan kromatografi.

2.Aplikasi Tinta ke Kertas Kromatografi:
-Teteskan tinta yang akan dipisahkan ke titik awal pada kertas kromatografi dengan pipet atau alat aplikator lainnya. Pastikan tetesan tinta tidak terlalu besar agar tidak mengaburkan hasil.

3.Pengembangan Kromatografi:
-Letakkan kertas kromatografi dalam wadah yang berisi pelarut (misalnya air).
-Pastikan ujung kertas tidak menyentuh pelarut.
-Biarkan pelarut naik melalui kertas kromatografi, membawa zat warna tinta dan memisahkannya berdasarkan afinitasnya terhadap fase gerak.

4.Pengamatan dan Identifikasi:
-Setelah proses pengembangan selesai, keluarkan kertas kromatografi dari wadah.
-Amati pola perpindahan warna tinta dan catat hasilnya.
-Bandingkan pola perpindahan warna dengan standar warna tinta yang diketahui untuk mengidentifikasi komponen-komponen warna yang ada.

4. PEMISAHAN ZAT WARNA DALAM MAKANAN/MINUMAN SECARA KROMATOGRAFI KERTAS

Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Twest(1906) seorang ahli botani dari Rusia. Pengertian kromatografi menyangkutmetode pemisahan yang didasarkan atas distribusi differensial komponensampel diantara dua fase. Menurut pengertian ini kromatografi selalumelibatkan dua fase, yaitu fase diam (stationary phase) dan fase gerak (gerak phase). Fase diam dapat berupa padatan atau cairan yang terikat pada permukaan padatan (kertas atau suatu adsorben), sedangkan fase gerak dapat berupa cairan disebut eluen atau pelarut, atau gas pembawa yang inert.Gerakan fase gerak ini mengakibatkan terjadinya migrasi differensial komponen dalam sampel (Soebagio, dkk., 2004).
Kromatografi kertas adalah metode pemisahan dengan kerja duafase yaitu fase diam dan fase gerak yang hasil kerja kedua fase ini beruparambatan warna yang dapat terlihat pada kertas kromatografi dan bercak yangada untuk membandingkan antar totolan dari sampel dan totolan dari baku
Dalam kromatografi kertas, fase diamnya berupa cairan, biasanya air, yang tersuspensi pada serat kertas saring, sehingga menghasilkan kromatografi cair-cair . Perbandingan jarak rambat zat dengan jarak rambat fasa bergerak dihitung dari titik jatuh larutan zat dan dinyatakan sebagai Rf zat. Rasio jarak rambat suatu zat terhadap jarak rambat zat yang setara secara kimia dinyatakan sebagai Rf.

Metode kromatografi kertas adalah teknik pemisahan yang sering digunakan untuk mengidentifikasi zat warna dalam makanan. Dalam kromatografi kertas, sampel zat warna ditempatkan pada kertas kromatografi dan kemudian dibiarkan bergerak dalam pelarut tertentu. Berdasarkan perbedaan afinitas zat warna terhadap fase diam (kertas) dan fase gerak (pelarut), zat warna akan dipisahkan menjadi bercak-bercak yang dapat diidentifikasi.
Untuk mengidentifikasi zat warna dalam makanan atau minuman secara kromatografi kertas, berikut adalah langkah-langkah umum yang dapat diikuti:
1.Persiapan Sampel:
-Ambil sampel makanan atau minuman yang mengandung zat warna yang ingin diidentifikasi.
-Larutkan atau ekstraksi zat warna dari sampel menggunakan pelarut yang sesuai.

2.Persiapan Kertas Kromatografi:
-Potong kertas kromatografi sesuai ukuran yang diperlukan.
-Tandai garis awal (titik awal) dan letakkan sampel zat warna di atas garis tersebut dengan pipet atau alat lainnya.

3.. Pengembangan Kromatografi:
-Letakkan kertas kromatografi dalam wadah yang berisi pelarut (biasanya campuran pelarut tertentu).
-Pastikan ujung kertas tidak menyentuh pelarut.
-Biarkan pelarut naik melalui kertas kromatografi, membawa zat warna dan memisahkannya berdasarkan afinitasnya terhadap fase gerak.

4.Pengamatan dan Identifikasi:
-Setelah kromatografi selesai, keluarkan kertas kromatografi dari wadah.
-Amati pola perpindahan zat warna dan catat hasilnya.
-Bandingkan  pola perpindahan zat warna dengan standar yang diketahui untuk mengidentifikasi zat warna tersebut.

5. PEMISAHAN KOMPOSISI DARI KUNYIT SECARA KROMATOGRAFI KOLOM

Pemisahan komponen dari kunyit secara kromatografi kolom adalah metode yang umum digunakan dalam kimia untuk memisahkan senyawa-senyawa yang terkandung dalam kunyit berdasarkan perbedaan sifat-sifat kimianya. Proses ini melibatkan penggunaan kolom yang diisi dengan fase diam (seperti silika gel atau fase lainnya) dan fase gerak (pelarut atau campuran pelarut tertentu).

Langkah-langkah umum dalam kromatografi kolom untuk pemisahan komponen dari kunyit adalah sebagai berikut:
1.Persiapan kolom: Kolom diisi dengan fase diam (misalnya silika gel) dan dipersiapkan untuk proses pemisahan.
2.Pengisian sampel: Campuran senyawa-senyawa dari kunyit diaplikasikan ke atas kolom.
3.Elusi: Pelarut atau campuran pelarut digunakan sebagai fase gerak untuk mengalirkan campuran senyawa melalui kolom.
4.Pemisahan: Senyawa-senyawa dalam campuran akan bergerak dengan kecepatan yang berbeda berdasarkan afinitasnya terhadap fase diam dan fase gerak, sehingga terjadi pemisahan komponen.
5.Pencucian dan elusi lanjutan: Dalam beberapa kasus, pencucian dan elusi lanjutan dapat dilakukan untuk memperoleh senyawa yang lebih murni.

Dengan menggunakan kromatografi kolom, komponen-komponen dari kunyit dapat dipisahkan berdasarkan perbedaan sifat-sifat kimianya seperti afinitas terhadap fase diam dan fase gerak. Hal ini memungkinkan untuk mendapatkan senyawa-senyawa murni yang terdapat dalam kunyit.

6. PEMISAHAN ZAT HIJAU DAUN DENGAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah  teknik yang sederhana dan banyak digunakan. Metode ini menggunakan pelat kaca atau film plastik yang dilapisi lapisan tipis penyerap kering seperti silika gel, aluminium oksida, selulosa, atau polianida.
Mikropipet/tabung kapiler biasanya digunakan untuk mengaplikasikan larutan sampel ke pelat kaca.Bagian bawah pelat kemudian direndam dalam larutan pengemulsi dalam wadah  tertutup (ruang).(Rudi, 2010) Kromatografi lapis tipis (KLT) dikembangkan pada tahun 1938 oleh Izmailoff dan Schraiber. KLT adalah jenis kromatografi planar yang berbeda dengan kromatografi kertas dan elektroforesis.
Berbeda dengan kromatografi kolom yang  fase diamnya dikemas atau dikemas di dalamnya, pada kromatografi lapis tipis fase diamnya hadir dalam bentuk lapisan homogen pada permukaan  datar yang didukung oleh pelat kaca, pelat aluminium, atau pelat plastik.Namun, kromatografi planar dapat dikatakan sebagai kromatografi kolom bentuk terbuka.Kromatografi lapis tipis  memisahkan komponen berdasarkan perbedaan adsorpsi atau distribusi melalui fase diam dengan pengadukan pelarut yang berkembang.Pada dasarnya, KLT sangat mirip dengan kromatografi kertas, terutama dalam cara pelaksanaannya. Perbedaan nyata terdapat pada fase diam atau media pemisahan.Artinya, lapisan tipis adsorben digunakan sebagai pengganti kertas.Silika gel, aluminium oksida, bubuk selulosa, dll.dapat digunakan sebagai adsorben fase diam.
Permukaan partikel gel celica mengandung gugus hidroksil  yang  membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air polar.Fase diam dalam kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung zat yang berfluoresensi dalam sinar ultraviolet. Fase gerak adalah pelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Penentuan jumlah komponen senyawa dapat dibuktikan dengan kromatografi lapis tipis (KLT) menggunakan pelat KLT  siap pakai.Pemisahan komponen dengan KLT berdasarkan Rf tertentu dapat digunakan sebagai pedoman untuk memisahkan komponen kimia  menggunakan kolom kromatografi.Silika gel dapat digunakan sebagai fase diam, namun berdasarkan hasil KLT, eluen yang digunakan harus sedikit kurang polar dibandingkan eluen  kolom kromatografi dibandingkan eluen  KLT.

Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Lapis Tipis KLT menawarkan keunggulan sebagai berikut:

 1.TLC terutama digunakan untuk tujuan analitis.
 2. Identifikasi pemisahan komponen dapat dilakukan dengan menggunakan reagen warna, fluoresensi, atau iradiasi ultraviolet.
 3. Elusi dapat terjadi dengan cara mekanis (ke atas), ke bawah (downward), atau elusi dua dimensi.
 4.Keakuratan penilaian tingkat ditingkatkan karena komponen yang dinilai adalah titik yang tidak bergerak.
 5.Hanya memerlukan sedikit pelarut.
 6.Biaya yang dibutuhkan terjangkau.
 7.Lebih sedikit perangkat.
 8.Persiapan Sampel yang Mudah 

9.Pisahkan senyawa hidrofobik (lipid dan hidrokarbon) menggunakan metode kertas tidak bias.
 Kekurangan dari TLC adalah: 

1.Dibutuhkan ketekunan dan kesabaran  ekstra untuk mendapatkan noda yang diinginkan.
 2.Menentukan sistem eluen yang sesuai memerlukan trial and error.
 3.Membutuhkan banyak waktu  jika ceroboh.