Macam-macam Metode Kimia Pemisahan

Kimia pemisahan adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari teknik-teknik dan prinsip-prinsip yang digunakan untuk memisahkan zat-zat dalam campuran. Tujuan utama dari kimia pemisahan adalah untuk memisahkan atau memurnikan zat-zat dalam campuran sehingga komponen-komponen tersebut dapat diidentifikasi, dianalisis, atau dimanfaatkan secara terpisah.

Terdapat beberapa macam metode kimia pemisahan yang digunakan tergantung pada sifat-sifat fisik dan kimia dari zat-zat yang akan dipisahkan. Beberapa metode pemisahan kimia yang umum digunakan antara lain:

1.Ekstraksi

• Pengertian dan prinsip:

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan sifat tertentu, termasuk kelarutannya dalam dua cairan tidak larut yang berbeda. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dalam perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak dapat bercampur seperti benzena, karbon tetraklorida, atau kloroform.

• Ekstraksi Laboratorium:

Dalam skala laboratorium, ekstraksi digunakan sebagai langkah awal untuk mengisolasi bahan tanaman. Proses ekstraksi laboratorium yang umum melibatkan pengangkutan senyawa organik keluar dari fase air dan ke fase organik. Hal ini biasanya dilakukan dengan menggunakan corong pemisah seperti gambar di bawah ini.

• Jenis metode ekstraksi yang dapat digunakan adalah:

1. Maserasi

Maserasi merupakan metode yang paling sederhana dan paling banyak digunakan. Cara ini cocok untuk skala kecil maupun industri. Maserasi merupakan suatu metode pemisahan senyawa dengan cara perendaman menggunakan pelarut organik pada suhu tertentu.

2. Ultrasound-Assisted Solvent Extraction

Merupakan metode ekstraksi yang ditingkatkan dengan menggunakan bantuan ultrasonik (sinyal frekuensi tinggi, 20 kHz).

3. Perkolasi

Pada metode perkolasi, serbuk sampel dibasahi secara perlahan dalam alat perkolatir (wadah berbentuk silinder yang dilengkapi kran di bagian bawahnya).

4. Soxhlet

Metode ini dilakukan dengan menempatkan sampel bubuk dalam kertas selulosa dalam klonsong yang ditempatkan di atas labu dan di bawah kondensor. Pelarut yang sesuai ditambahkan ke dalam labu dan suhu penangas diatur di bawah suhu refluks. Kelebihan metode ini adalah proses ekstraksi berlangsung secara kontinyu, sampel diekstraksi dengan pelarut murni karena adanya proses kondensasi, sehingga tidak memerlukan banyak pelarut dan tidak memakan banyak waktu.

5. Refluks

Prinsip proses refluks adalah pelarut volatil yang digunakan menguap pada suhu tinggi namun didinginkan oleh kondensor, sehingga pelarut berupa uap yang terkondensasi di kondensor dan kembali ke wadah. Pelarut tetap berada dalam reaksi. Metode ini sering digunakan untuk mensintesis senyawa anorganik.

• Contoh

Contoh ekstraksi yang mudah dipahami adalah pembuatan teh dari daun teh atau bahan tanaman potensial lainnya. Pembuatan teh adalah ekstraksi non-laboratorium yang sangat mendasar. Cukup rebus daun teh dalam air untuk mengekstrak tanin, polifenol, dan kafein dari daun teh padat, lalu campurkan ke dalam air cair. Kandungan komponen metabolik pada daun teh dijadikan sebagai bahan unggulan daun teh yang berpotensi memberikan manfaat.

2.Kromatografi

Kromatografi adalah sebuah teknik pemisahan zat-zat dalam campuran yang didasarkan pada perbedaan laju pergerakan komponen-komponen tersebut di antara dua fase, yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam adalah medium yang diam, sedangkan fase gerak adalah medium yang bergerak. 

Zat-zat dalam sampel akan berinteraksi secara berbeda dengan fase diam dan fase gerak, menyebabkan perbedaan dalam laju pergerakan mereka.Kromatografi memiliki banyak aplikasi dalam berbagai bidang, termasuk kimia analitik, biokimia, farmasi, forensik, dan industri makanan. Ini digunakan untuk menganalisis campuran kompleks, memantau kualitas produk, memurnikan senyawa, dan banyak lagi. Kromatografi menjadi salah satu teknik pemisahan paling penting dan umum digunakan dalam ilmu kimia dan biokimia.

Prinsip dasar kromatografi adalah bahwa komponen-komponen dalam sampel akan bergerak lebih cepat atau lebih lambat tergantung pada seberapa kuat mereka terikat pada fase diam dan fase gerak. Komponen-komponen yang lebih suka terikat pada fase gerak akan bergerak lebih cepat, sementara yang lebih suka terikat pada fase diam akan bergerak lebih lambat. 

Akibatnya, komponen-komponen ini terpisah dari satu sama lain selama proses pergerakan.Setelah komponen-komponen terpisah, mereka dapat diidentifikasi atau diisolasi untuk analisis lebih lanjut. Berbagai jenis kromatografi seperti kromatografi kertas, kromatografi kolom, kromatografi lapis tipis berbeda dalam prinsip operasi, media pemisahan, dan aplikasi mereka.

• Jenis-Jenis Kromatografi

1.Kromatografi Kertas

• Pengertian kromatografi kertas

Kromatografi kertas merupakan bagian khusus dari kromatografi cairan-cairan di mana cairan stasionernya merupakan lapisan pelarut yang teradsorpsi pada kertas. Kromatografi kertas digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi komponen-komponennya.

Kromatografi kertas termasuk dalam kelompok kromatografi planar, dimana pengungkapannya menggunakan sedang batas dalam bentuk bidang (umumnya bidang datar) yaitu bentuk kertas. Seluruhnya bentuk kromatografi memiliki fase diam dan fase gerak. Dalam kromatografi kertas, fase diam adalah kertas serap yang sangat seragam. Fase gerak adalah penyelesaian atau campuran pelarut yang sesuai.

• Prinsip kromatografi kertas

Prinsip kromatografi kertas adalah adsorbsi dan kepolaran, di mana adsorbsi didasarkan pada panjang komponen dalam campuran yang diadsorbsi pada permukaan fase diam. dan kepolaran komponen berpengaruh karena komponen akan larut dan terbawa oleh pelarut jika memiliki kepolaran yang sama serta kecepatan migrasi pada fase diam dan fase gerak

• Jenis-jenis kromatografi kertas
• Kromatografi kertas satu arah adalah teknik kromatografi di mana fasa gerak (biasanya pelarut) hanya bergerak searah pada media kertas. Ini berarti bahwa komponen-komponen dalam sampel dipisahkan berdasarkan kecepatan pergerakan mereka dengan fase gerak. 
• Metode ini sering digunakan dalam pemisahan senyawa-senyawa organik dan analisis kualitatif dalam laboratorium kimia.
• Kromatografi kertas dua arah adalah metode kromatografi di mana fasa gerak bergerak dalam dua arah, baik secara horizontal maupun vertikal, pada media kertas. Hal ini memungkinkan pemisahan senyawa-senyawa yang lebih baik daripada kromatografi kertas satu arah karena meningkatkan interaksi antara sampel dengan media kertas dan fase gerak.
  Harga Rf

• Harga Rf merupakan parameter karakteristik kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis. Harga ini merupakan ukuran kecepatan migrasi suatu senyawa pada kromatogram dan pada kondisi konstan merupakan besaran karakteristik dan reprodusibel.Harga Rf di defenisikan oleh:

  Rf = jarak (cm) dari garis awal ke pusat noda /jarak (cm) dari garis awal ke garis akhir pelarut Nilai Rf akan menunjukkan identitas sesuatu senyawa karena nilai karakteristik ini untuk suatu senyawa pada pelarut tertentu. Beberapa faktor yang mempengaruhi harga Rf adalah:

  1. Pelarut, perubahan yang sangat kecil dari pelarutan akan menyebabkan harga Rf berubah.

  2. Suhu perubahan, suhu menyebabkan perubahan koefisien partisi dan kecepatan alir.

  3. Ukuran bejana, volume bejana mempengaruhi homogenitas atmosfer sehingga Mempengaruhi kecepatan penguapan pelarut dari kertas.

  4. Kertas, jenis kertas akan mempengaruhi kecepatan gerak dan kesetimbangan partisi.

  5. Sifat dari campuran.

  2.Kromatografi Kolom

  • Pengertian

• Kromatografi kolom merupakan salah satu metode pemisahan preparatif yang dapat menghasilkan zat hasil isolasi dalam jumlah yang cukup besar. Efisiensi pemisahan kromatografi kolom dipengaruhi oleh adsorben, eluen, diameter kolom dan laju alir. Adsorben berperan penting sebagai fase diam kolom kromatografi karena mempengaruhi kinerja pemisahan sehubungan dengan teori pelat dan teori kecepatan. Pemisahan efektif dengan kromatografi kolom dapat dicapai dengan mengurangi jumlah sampel selama elusi dan memperluas kolom (adsorben).

  Kromatografi kolom preparatif klasik adalah tabung kaca dengan diameter 5 mm sampai 50 mm dan panjang 5 cm sampai 1 m dengan kran dan pengisi (dengan tutup kaca atau fiberglass - untuk menghindari hilangnya fase diam) di bawah. Dua metode yang umum digunakan untuk persiapan kolom adalah: metode kering dan metode basah.

  1. Pada metode kering, kolom terlebih dahulu diisi dengan bubuk fase diam kering dan kemudian kolom diisi dengan fase gerak hingga seluruhnya kolom terisi. basah. Mulai saat ini fasa diam tidak dapat mengering lagi.

  2. Pada metode basah, fasa diam dibasahi dengan fasa gerak hingga menjadi suspensi di luar kolom, kemudian dituangkan perlahan ke dalam kolom. Pencampuran dan penuangan harus sangat hati-hati untuk menghindari gelembung udara. Larutan organik ditempatkan di atas fase diam menggunakan pipet. Lapisan ini biasanya ditutup dengan lapisan kecil pasir atau kapas atau wol kaca untuk melindungi lapisan organik dari tumpahan eluen. Eluen kemudian mengalir perlahan melalui kolom sambil membawa sampel bahan organik. Biasanya, wadah eluen berbentuk bola atau corong pemisah tertutup berisi eluen ditempatkan di bagian atas kolom.

  • Klasifikasi kromatografi kolom berdasarkan interaksi komponen dengan adsorben adalah:

• 1. Kromatografi adsorpsi adalah kromatografi adsorpsi, komponen-komponen terpisah diadsorpsi secara selektif pada permukaan adsorben yang digunakan sebagai bahan pengemas kolom.

  2. Kromatografi partisi, Pada kromatografi partisi, komponen-komponen yang akan dipisahkan secara selektif mengalami pemisahan antara lapisan tipis cairan pada penyangga padat yang berfungsi sebagai fasa diam dan eluen yang berfungsi sebagai fasa gerak.

  3. Kromatografi penukaran ion memisahkan komponen yang berupa ion, komponen yang terikat pada penukar ion yang berupa fasa diam akan dilepaskan/elusi secara selektif oleh fasa gerak

  4. Kromatografi filtrasi gel, dalam kromatografi filtrasi gel, kolom diisi dengan gel permeabel sebagai fase diam. Pemisahan dilakukan dengan proses pengayakan berdasarkan ukuran molekul komponen yang dipisahkan.

  3.Kromatografi Lapis Tipis

   

  Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah sebuah metode pemisahan zat-zat dalam campuran berdasarkan perbedaan laju migrasi mereka melalui lapisan tipis dari suatu fase diam. Fase diamnya biasanya berupa bahan padat seperti silika atau alumina yang diaplikasikan pada permukaan datar seperti kaca atau aluminium. 

  Proses KLT dimulai dengan mengaplikasikan sampel yang akan dianalisis ke permukaan lapisan tipis, biasanya dalam bentuk titik atau garis tipis. Setelah itu, lapisan tipis tersebut dibiarkan bergerak dalam suatu pelarut yang bersifat migrasi (fase gerak) melalui suatu wadah tertutup (biasanya dalam wadah kromatografi). Wadah tersebut kemudian dibiarkan terbuka di bagian atas untuk memungkinkan penguapan pelarut. 

  Selama pelarut bergerak melalui lapisan tipis, komponen-komponen dalam sampel akan berinteraksi dengan fase diam (silika atau alumina) dan fase gerak (pelarut). Komponen-komponen yang memiliki afinitas yang lebih tinggi dengan fase gerak akan bergerak lebih cepat melalui lapisan tipis, sementara yang memiliki afinitas yang lebih tinggi dengan fase diam akan bergerak lebih lambat.Akibatnya, komponen-komponen dalam sampel terpisah satu sama lain berdasarkan perbedaan laju migrasi mereka. Setelah pemisahan selesai, lapisan tipis biasanya diambil dan dikeringkan. Komponen-komponen yang terpisah kemudian dapat diidentifikasi dengan cara yang sesuai, seperti dengan menggunakan reagen pereaksi atau detektor khusus. 

  Kromatografi lapis tipis digunakan dalam berbagai aplikasi di berbagai bidang, termasuk analisis forensik, pengujian obat-obatan, pemurnian senyawa organik, dan identifikasi senyawa kimia dalam sampel kompleks. Keunggulan KLT antara lain adalah biaya yang relatif rendah, waktu analisis yang cepat, dan kemampuan untuk memisahkan senyawa-senyawa yang berbeda dengan baik.