Pembuatan Anoda Grafit Termodifikasi oleh Mahasiswa Universitas Diponegoro dalam Kegiatan Magang MBKM di Badan Riset dan Inovasi Nasional

LATAR BELAKANG

Baterai merupakan suatu aplikasi dari sel elektrokimia yang dapat menyimpan energi dengan cara mengubah energi kimia menjadi energi listrik. Berdasarkan jenisnya, baterai terbagi dalam dua jenis, yaitu baterai primer dan baterai sekunder. Baterai primer adalah baterai yang tidak dapat diisi muatan listrik kembali, sedangkan baterai sekunder adalah baterai yang dapat diisi muatan listrik kembali.

Baterai ion-lithium merupakan salah satu jenis baterai yang dapat diisi ulang (baterai sekunder). Baterai ini memiliki kelebihan dibandingkan baterai jenis lain, yaitu sangat stabil. Baterai litium-ion juga memiliki kerapatan energi yang tinggi, tidak memiliki efek memori dan relatif lebih ringan dibandingkan baterai jenis lain. Dengan berat yang sama, baterai ion-lithium dapat menghasilkan energi sampai dua kali lipat dari baterai jenis lain (Lawrence et al., 1992).

Terdapat 3 komponen utama pada baterai ion-Lithium yakni anoda, katoda, dan elektrolit. Saat ini Bahan yang umum digunakan adalah grafit, grafit memiliki keunggulan dalam segi harga, ketahanan, dan ekologi. Tantangan yang sangat penting dalam pembuatan baterai ion litium menggunakan anoda grafit adalah waktu pengisian daya yang lebih lama, dan sulit untuk mempertahankan siklus baterai yang lebih lama (Tomaszewska et al., 2018). Tantangan ini muncul dikarenakan keterbatasan jumlah ion Li+ yang dialirkan di dalam lapisan grafit akibat jarak antar lapisan sangat tipis, yakni hanya sebesar 0.335nm (Sun et al., 2017). Karena itu, Ion Li+ pada lapisan grafit cenderung menunjukkan jarak difusi yang jauh, yang menghasilkan resistensi difusi ion Li+ yang tinggi dan kapasitas laju yang rendah (Chen, et al., 2018).

Salah satu solusi untuk mengatasi permasalahan di atas adalah dengan memodifikasi permukaan grafit. Teknik modifikasi permukaan grafit diantaranya adalah oksidasi kimia, deposisi logam, dan pelapisan dengan material polimer (Fu, et al., 2006). Dari metode tersebut, dapat dilakukan modifikasi permukaan grafit dengan penggoresan Kalium Hidroksida (KOH) yang dapat menimbulkan pori pada permukaan grafit sehingga memudahkan pergerakan ion Li+ agar baterai ion lithium dapat diisi daya dengan cepat. Dalam penelitian ini, digunakan beberapa variasi konsentrasi Kalium Hidroksida (KOH), yang diharapkan mampu membentuk pori pada permukaan grafit.

Tujuan

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah:

• Mensintesis bahan aktif anoda grafit berpori dengan metode penggoresan (etching) KOH.
• Mengkarakterisasi bahan aktif grafit yang sudah digores KOH
• Mengaplikasikan hasil sintesis sebagai material anoda pada baterai ion Lithium
• Menganalisis performa baterai ion Lithium yang menggunakan anoda berbahan aktif grafit yang digores KOH

Manfaat

Manfaat penelitian ini adalah:

• Mampu mengurangi hambatan difusi ion Li+
• Mengetahui karakter bahan aktif anoda grafit yang digores KOH
• Mengetahui performa baterai ion Lithium yang menggunakan anoda berbahan aktif grafit yang digores KOH

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini merupakan penelitian empirik dengan waktu pelaksanaan selama 6 bulan. Dilaksanakan di Laboratorium Baterai, Pusat Riset Material Maju, Badan Riset dan Inovasi Nasional (BRIN).

Bahan Penelitian

Bahan yang akan digunakan dalam penelitian diantaranya bubuk grafit (Sigma-Aldrich, <20 m), Kalium Hidroksida (KOH, 85%, Merck), HCl, polyvinylidene fluoride (PVDF, 10 wt%), Carbon black (Super-p, 10wt%), dimethylacetamide (DMAC).

Alat Penelitian

Alat yang akan digunakan diantaranya, gelas beker, gelas ukur, mortar, sendok spatula, timbangan digital, alat titrasi, botol kaca, tube furnace, magnetic stirrer, Oven coating MSK-AFA-E300. Alat instrumentasi SEM, Cyclic voltammeter, Charge-Discharge, EIS, XRD.

Parameter yang Diterapkan

Parameter tetap dalam penelitian ini adalah, bahan baku; metode yang digunakan; karakterisasi sampel. Parameter bebas penelitian ini adalah konsentrasi larutan KOH. Parameter utama yang dinilai adalah hasil karakterisasi dan uji performa bahan aktif anoda grafit yang sudah digores KOH dengan beberapa variasi konsentrasi (0.75M, 1M, 1.25M).

Preparasi Sampel

Grafit (KG) tergores KOH dibuat dengan menambahkan 200 mL larutan kalium hidroksida (KOH, 85%, Duksan) 1 M ke dalam 2 g grafit kemudian diaduk selama 2 jam dan dicuci dengan air DI satu kali. 

Proses annealing (anil) grafit termodifikasi (Dokpri)

larutan KOH sisa disaring dan dikeringkan pada suhu 80C. bubuk kering dianil dalam tungku tubular pada 800C selama 2 jam dalam gas nitrogen. Itu spesimen yang dihasilkan dicuci dengan air suling dan 1 M HCl larutan beberapa kali sampai pH mencapai 7.

Hasil Etsa KOH (Dokpri)

Karakterisasi Struktur Sampel

Struktur dan morfologi permukaan spesimen diamati dengan menggunakan mikroskop elektron pemindaian emisi lapangan (FE SEM, S-4800, HITACHI). Luas permukaan spesifik, volume pori, dan ukuran pori spesimen dianalisis dengan adsorpsi nitrogen dan isoterm desorpsi menggunakan penganalisis Brunauer-Emmett-Teller (BET, 3-fleksibel, Mikromeritik). Karakteristik kristal dari spesimen diperoleh melalui difraksi sinar-X (XRD, X'pert Pro, PANalytical difraktometer); difraktometer dilengkapi dengan filter nikel Satuan radiasi Cu-K (40 kV dan 30 mA). Ikatan kimia dalam spesimen diselidiki dengan spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS, K-Alpha, ThermoScientific); spektrometer menggunakan sinar-X Al K.

Pengujian Elektrokimia

Slurry dibuat dari Grafit yang digores KOH (variasi 0.75M, 1M, dan 1.25M) (85 wt%), karbon hitam (super P, 5 wt%), dan polyvinylidene fluoride (PVDF, 10% berat). 

Hasil Slurry (Dokpri)

Slurry dilapisi pada 20 mm foil tembaga sebagai pengumpul arus dan dikeringkan pada 80C selama 1 jam dalam oven coating. Jenis koin (CR2032, perusahaan Wellcos) setengah sel dibuat dalam glovebox berisi argon. Li logam digunakan sebagai katoda dan elektroda referensi, 1 M LiPF6 dalam etilen karbonat (EC) dan dietilen karbonat (DEC) (50:50 v/v) digunakan sebagai elektrolit, dan serat mikro kaca (GF/A, Whatman) digunakan sebagai pemisah. Voltametri siklik (CV) diukur dari potensial 0,0--2,0V (vs. Li/Li) pada kecepatan pemindaian 0,5 mV/s

Preparasi Asembli Coin Cell (Dokpri)

Diagram Alir Penelitian

Diagram alir penelitian sebagai berikut:

Diagram Alir Penelitian (Dokpri)

Hasil yang diharapkan

Melalui penelitian di atas, diharapkan terbentuk pori pada permbukaan partikel grafit yang sudah dimodifikasi oleh KOH. Pori tersebut dapat meningkatkan kecepatan pengisian daya, dan juga meningkatkan performa elektrokimia baterai ion litium dengan anoda grafit termodifikasi.

Daftar Pustaka

Chen, Z., Liu, Y., Zhang, Y., Shen, F., Yang, G., Wang, L., Zhang, X., He, Y., Luo, L., & Deng, S. (2018). Ultrafine layered graphite as an anode material for lithium ion batteries. Materials Letters, 229, 134--137. https://doi.org/10.1016/j.matlet.2018.06.104 

Chung, S. Y., Bloking, J. T., & Chiang, Y. M. (2002). Electronically conductive phospho-olivines as lithium storage electrodes. Nature Materials, 1(2), 123-- 128. https://doi.org/10.1038/nmat732 

Dresselhaus, M. S., & Dresselhaus, G. (1981). Advances in Physics Intercalation compounds of graphite. Advances in Physics, 51(1), 1--186. Dudney, N. J., & Li, J. (2015). Using all energy in a battery. Science, 347(6218), 131--132. https://doi.org/10.1126/science.aaa2870 

Fu, L. J., Liu, H., Li, C., Wu, Y. P., Rahm, E., Holze, R., & Wu, H. Q. (2006). Surface modifications of electrode materials for lithium ion batteries. Solid State Sciences, 8(2), 113--128. https://doi.org/10.1016/j.solidstatesciences.2005.10.019 

Gomes, H. T., Miranda, S. M., Sampaio, M. J., Silva, A. M. T., & Faria, J. L. (2010). Activated carbons treated with sulphuric acid: Catalysts for catalytic wet peroxide oxidation. Catalysis Today, 151(1--2), 153--158. https://doi.org/10.1016/j.cattod.2010.01.017 

Jamil, N., Othman, N. H., Alias, N. H., Shahruddin, M. Z., Roslan, R. A., Lau, W. J., & Ismail, A. F. (2019). Mixed matrix membranes incorporated with reduced graphene oxide (rGO) and zeolitic imidazole framework-8 (ZIF-8) nanofillers for gas separation. Journal of Solid State Chemistry, 270, 419--427. https://doi.org/10.1016/j.jssc.2018.11.02