Arkeologi dalam Analisis Unsur dan Korosi

1.Analisis Unsur

a.Membuat sampel induk dari benda yang diidentifikasi (Cangkir Kuno)

-Kikir sampel sebanyak 0,5 sampai 1 ml

-Larutkan sampel dengan HCl 2N

-Tambahakan dengan HCl pekad apabila sampel tidak larut

-Setelah sampel larut, ukur volume sampel sebagai volume sampel induk

-Sampel siap di analisis secara kuantitatif maupun kualitatif.

b.Tahap selanjutnya adalah mencari apakah Cangkir Kuna tersebut mengandung unsur-unsur seperti Cu, Zn, Sn, Fe, dan Pb. Berikut ini akan diterangkan mengenai proses pencarian unsur dan hasil persentase unsur yang terkandung dalam cankir kuna tersebut:

i.Cu

-Ambil sampel dengan pipet sebanyak 10 ml

-Encerkan dengan larutan sebanyak 100 ml

-Tambahkan 5 ml larutan natrium asetat 2N

-Atur sampai pH menjadi 6

-Tambahkan dengan larutan Cromatozurol S 0,3 ml

-Titrasi dengan titriplex III 0,1 ml sampai warna berubah

Hasil yang diperoleh adalah warna berubah sehingga diidentifikasikan bahwa ada kandungan unsur Cu sebesar 74,43%

ii.Sn

-Ambil sampel dengan pipet sebanyak 10 ml

-Encerkan dengan larutan sebanyak 100 ml

-Atur pH sampai 4

-Tambahkan xylenol orange

-Titrasi dengan titriplex sampai warna berubah.

Hasilnya warna berubah sehingga ada kandungan Sn di cangkir kuna sebesar 20,35%

iii.Zn

-Ambil sampel dengan pipet sebanyak 10 ml

-Encerkan dengan larutan sebanyak 100 ml

-Atur pH menjadi 7

-Tambahkan indikator tablet 1 butir

-Lalu tambahkan lagi dengan 1 ml amoniak

-Titrasikan dengan titriplex sampai warna berubah

Hasilnya warna berubah, jadi disimpulkan ada kandungan Zn dan setelah dihitung kandungannya sebesar 82,88%

iv.Fe

-Ambil sampel dengan pipet sebanyak 10 ml

-Encerkan dengan larutan sebanyak 100 ml

-Tambahkan dengan HNO3 1N 10 tetes

-Panaskan di dalam ‘oven’ lalu tunggu sampai dingin

-Atur pH larutan 2,5 dengan tambahkan CH3COONa 2N

-Tambahkan dengan indikator sulfasalicicacid 5 tetes

-Apabila ada warna merah maka Fe=positif

-Titrasi dengan titriplex hingga warna merah hilang

-Ulangi sampai 3 kali

Hasilnya warna merah hilang (walaupun tidak semua) sehingga ada unsur Fe di cangkir Kuna tersebut, dan kadarnya 7,98

v.Pb

-Ambil sampel dengan pipet sebanyak 10 ml

-Encerkan dengan larutan sebanyak 100 ml

-Tambahakan dengan 1 gram SPT, lalu tambahkan dengan indikator buffer sebanyak 1 butir.

-Tambahkan dengan 1 ml amoniak

-Atur pH sampai 10-10,5

-Panaskan dalam suhu 40%, lalu di titrasikan sampai warna berubah

Hasilnya warna tidak berubah, jadi Pb negatif

2.Analisis Korosi

a.Alat-alat: pisau, vibrator, sikat, blower

b.Bahan: solvent (alkohol, ether, aseton, dll)

c.Pembersihan korosi menggunakan alkali gliserol, yang berbahan:

i.120 gram NaOH

ii.40 gram Gliserin

iii.1000 ml aquades

d.Prosedur:

i.Sikat logam (mata uang) sampai bersih dari debu

ii.Rendam dalam air bersih selama beberapa saat sampai kotoran yang melekat lebih mudah dihilangkan.

iii.Sikat lagi, kemudian ambil kerak-kerak dengan pisau.

iv.Letakkan obyek dalam 10% asam sulfat untuk menghilangkan senyawa Cu2O.

v.Bersihkan dengan air yang mengalir sampai pH netral.

vi.Hilangkan unsur CuCl dengan cara reduksi elektrolit

vii.Bersihkan dengan alcohol atau ether dan keringkan dalam oven dengan suhu 105 derajat Celsius selama 2-3 jam.

viii.Jemur dengan menggunakan PVA (Poli Vinil Asetat)